沸点测定的原理是液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。沸点测定即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点，这测试的过程就是沸点测定。

　　沸点测定通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。沸点测定在一定外压下，纯液体有机化合物都有一定的沸点，而且沸点距也很小（0.5－1℃）。所以沸点测定是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。

　　沸点测定点通常用蒸馏的方法，沸点测定时只要准确记录气液两相平衡时的温度即可，此法也叫常量法。如试样量很少时, 需要用微量法测定。沸点测定可采用熔点测定仪的装置。取一根直径3～4毫米, 长7～8厘米的毛细管。用小火封闭其一端, 作沸点管的外管, 放入欲测定的样品4～5滴, 在此管中放入一根长约8～9厘米, 直径约1毫米的上端封闭的毛细管作内管。把这微量沸点管贴于温度计水银球旁, 装入浴液中。加热, 由于气体膨胀, 内管中有断断续续的小气泡冒出, 到达样品的沸点时,将出现一连串的小气泡, 此时应停止加热, 使浴液温度自行下降 , 气泡逸出的速度即渐渐减慢, 仔细观察, zui后一个气泡出现而刚欲缩回至内管的瞬间, 表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度, 亦就是此液体的沸点。